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本方法适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。此外,在土壤浸出液中,还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。01主要仪器和设备1.1 原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯1.2 离心机(3000r/min~4000r/min) 1.3 离心管(100 mL)02试剂和溶液本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水,所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。2.1 乙酸铵溶液[c(CH?COONH?)=1mol/L,pH7.0]称取乙酸铵(CH?COONH?)77.09g溶于950 mL水中,用(1+1)氨水溶液和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L,摇匀。 2.2 (1+1)氨水溶液 2.3 (1+1)盐酸溶液 2.4 氯化锶溶液[ρ(SrCl?  6H?O)=30 g/L]       称取氯化锶(SrCl?·6H?O)30g溶于水,用水稀释到1L,摇匀。2.5 pH10缓冲溶液      称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的570mL...
发布时间: 2024 - 08 - 09
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发布时间: 2021 - 09 - 01
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土壤干物质的测定 重量法注意:测定受污染样品时,应避免接触皮肤,试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或其他样品受到污染。 适用范围本方法规定了测定土壤中干物质的重量法。本方法适用于所有类型土壤中干物质的测定。方法原理土壤样品在(105±5)℃烘至恒重,以烘干前后的土样质量差值计算干物质的含量,用质量分数表示。仪器和设备1.鼓风干燥箱:(105±5)℃。2.干燥器:装有无水变色硅胶。3.分析天平:精度为 0.01 g。4.具盖容器:防水材质且不吸附水分。用于烘干风干土壤时容积应为 25~100 ml,用于烘干新鲜潮湿土壤时容积应至少为 100 ml。5.样品勺。6.样品筛:2 mm。7.一般实验室常用仪器和设备。样品风干土壤试样取适量新鲜土壤样品平铺在干净的搪瓷盘或玻璃板上,避免阳光直射,且环境温度不超过 40℃, 自然风干,去除石块、树枝等杂质,过 2 mm 样品筛。将>2 mm 的土块粉碎后过 2 mm 样品筛,混匀, 待测。新鲜土壤试样取适量新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分的玻璃板上,充分混匀,去除直径大于 2 mm 的石块、 树枝等杂质,待测。注 :测定样品中的微量有机污染物不能去除石块、树枝等杂质。因此,测定其干物质含量时不剔除石块、树枝等杂质。分析步骤风干土壤试样的测定具盖容器和盖子于(105±5)℃下烘干 1 h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中至少冷却 45 min, 测定带盖容器的质量 m0,精确至 0.01 g。用样品勺将 10~15 g 风干土壤试样转移至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量 m1,精确至 0.01 g。取下容器盖,将容器和风干土壤试样一并 放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。盖上容器盖,置于干燥器中至少冷却 45 min, 取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2,精确至 0.01 g。新鲜土壤试样的测定具盖容器和盖子于(105±5)℃下烘干 1 h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中至少冷却 45 min, 测定带盖容器的质量 m0,精确至 0.01 g。用样品勺将 30~40 g 新鲜土壤试样转移至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量 m1,精确至 0.01 g。取下容器盖,将容器和新鲜土壤试样一并放入烘箱中,在(105±5)℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。盖上容器盖,置于干燥器中至少冷却 45 min,取出后立即测定带盖容器和烘干土壤的总质量 m2,精确至 0.01g。注 :应尽快分析待测试样,以减少...
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发布时间: 2021 - 09 - 01
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一、试剂注意:所有试剂除注明者外,均为分析纯。1.1 磷酸缓冲液:A液:0.2M的KH2PO4溶液分析纯KH2PO4 27.216克,用蒸馏水定容至1000毫升。B液:0.2M的KH2PO4溶液分析纯K2HPO4·3H2O 45.644克,用蒸馏水定容至1000毫升。或A液:0.2M的NaH2PO4溶液分析纯NaH2PO4·2H2O 31.21克,用蒸馏水定容至1000毫升。B液:0.2M的Na2HPO4溶液分析纯Na2HPO4?12H2O?71.64克,用蒸馏水定容至1000毫升。1.2 母液的配制:0.5M 磷酸缓冲液(PH=7.8):A液21.25ml+B液228.25ml定容至1000ml;1.3 MDA反应液的配置:0.6克TBA(硫代巴比妥酸),先用少量1MNaOH溶解,用10%TCA(三氯乙酸)定容至100ml。二、主要仪器万分之一分析天平、紫外分光光度计、医用离心机、研钵三、试样的制备取新鲜样本剪碎充分混匀后,装入样本瓶备放入4℃冷藏用。四、分析步骤4.1酶液的制备:称取鲜样0.5g放入研钵中,加5毫升PH=7.8的磷酸缓冲液,冰浴研磨,匀浆倒入离心管中,冷冻离心20分钟(10000×g),上清液(酶液)倒入试管中,置于0~4℃下保存待用。4.2?MDA的测定:1ml酶液+2ml0.6%的TBA,封口沸水浴15分钟,迅速冷却后再离心,取上清液,在600、532、450nm 三个波长下比色。五、 结果计算:式中:A600、A532、A450—为试样在600、532、450nm下测得的吸光度W—为称取试样鲜重质量,g;V—为提取液体积,ml。
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发布时间: 2021 - 08 - 20
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1、范围:本标准规定了分光光度法测定水果、蔬菜及其制品中叶绿素含量的方法。本标准适用于水果、蔬菜及其制品中叶绿素a含量、叶绿素b含量和叶绿素总含量的测定。本标准方法中叶绿素a的线性范围为0.004 mg/g ~0.018 mg/ g,叶绿素b的线性范围为0.005mg/g~0.020mg/g。2、原理:试样中的叶绿素用无水乙醇和丙酮1:1(V :V)混合液提取,试液分别测定645nm和663 nm处吸光度值,利用Arnon公式计算试样叶绿素含量。3、试剂除非另有说明,所用水为(GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法)中规定的三级水及以上,试剂均为分析纯试剂。3.1无水乙醇。3.2 丙酮。3.3提取剂:无水乙醇和丙酮1:1(V:V)混合液。4、仪器4.1 分光光度计。4.2分析天平(±0.01g)。4.3高速组织捣碎机:0 r/ min~2 000r/ min。5、分析步骤5.1试样制备5.1.1含水量较多的样品取代表性样品,切碎,混匀,用组织捣碎机制成匀浆,备用。5.1.2 含水量较少的制品取代表性样品,按1:1(m : m)的比例加入蒸馏水,用组织捣碎机制成匀浆,备用。5.2 试液制备深绿色样品、准确称取0.5g试样于三角瓶中,加人100 mL提取剂。绿色样品,准确称取0.5g试样于三角瓶中,加入10mL提取剂。浅绿色样品,称取2.0g~5.0g试样于三角瓶中,加入10mL提取剂。三角瓶用封口膜密封,室温下避光静置提取5 h,过滤,滤液待测。注意:光照和高温会使叶绿素发生氧化和分解,试液制备时应避免高温和光照。5.3试液的测定以提取剂为空白溶液,凋零点。分别在645nm和663nm处测定试液的吸光度值。6、结果计算试样中叶绿素a含量、叶绿素b含量和叶绿素总含量均以质量分数w表示,单位为毫克每克(mg/g),分别按式(1)、式(2)和式(3)计算。W1=(12.72×A1-2.59×A2)×v/(1000×m).........(1)式中:W1------叶绿素a含量,单位为毫克每克(mg/g);A1------试液在663nm处的吸光值;A2------试液在645nm处的吸光值;v------试液体积,单位为毫升(mL);m------试液质量,单位为克(g)。计算结果保留3位有效数字。W2=(22.88×A2-4.67×A1)×v/(1000×m)..........(2)式中:W2------叶绿素b含量,单位为毫克每克(mg/g)计...
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发布时间: 2021 - 08 - 20
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1、范围本标准规定了农业生物质原料中纤维素和半纤维素含量测定的高效液相色谱方法,以及木质素含量测定的紫外分光光度方法和重量方法。本标准适用于农作物秸秆纤维素、半纤维素及木质素的测定。2、规范性引用文件GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法NY/T 3492 农业生物质原料 样品制备3、试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯的试剂,色谱用水为GB/T 6682规定的一级水,其他使用三级水。3.1乙醇:95%.3.2 72%硫酸溶液:量取665 mL硫酸(98%),缓缓注入300 ml水中,冷却,摇匀。3.3 碳酸钙。3.4 D-纤维二糖、D(+)葡萄糖、D (+)木糖、D(+)半乳糖、L(+)阿拉伯糖、D(+)甘露糖标准品:纯度≥95%。4、仪器和设备4.1 分析天平:感量0.1 mg。4.2 索氏抽提器:250 mL。4.3 电热鼓风干燥箱:温度可控制在(45±3)℃和(105±3)℃。4.4 恒温水浴锅:温度可控制在(30±3)℃ 。4.5 高压蒸汽灭菌器:温度可控制在(121±3)℃ 。4.6 马弗炉:可程序开温,温度可控制在(575±25)℃ 。4.7 耐压试管:螺纹具塞,耐压≥60psi。4.8 真空过滤器:配玻璃砂芯坩埚(G4)。4.9 高效液相色谱仪:配示差折光检测器。4.10 紫外-可见分光光度计:可在 320 nm处测定吸光值。4.11  微孔过速器:带0.22μm水相微孔滤膜。5、分析步骤:试样制备按照NY/T 3492的规定执行。5.2抽提5.2.1水抽提称取2g~10g试样(精确至0.1 mg)于已称重的滤纸筒中,将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入190 mL水,于电热套上加热,使水不断回流抽提(4次/h~5次/h),一般抽提6h~8h。抽提完成后,关闭加热套,将索氏抽提器冷却至室温。5.2.2乙醇抽提将5.2.1水抽提后的抽提筒连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入190 mL乙醇,于电热套上加热,使乙醇不断回流抽提(6次/h~10次/h),一般抽提16h~24h。抽提完成后,关闭加热套,将索氏抽提器冷却至室温。经两步抽提后的生物质试样(即不含抽提物试样)在(45±3)℃干燥箱中干燥至恒重,称量试样质量精确至0.1 mg。5.3两步法酸水解5.3.1坩埚恒重将玻璃砂芯坩锅(G4)置于马弗炉中,在(575±25)℃下灼烧至恒重。将坩埚从马弗炉中...
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发布时间: 2021 - 08 - 20
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土壤微生物碳的测定--仪器分析法1、仪器与试剂:自动有机碳分析仪、真空干燥器、小烧杯(蒸发皿)、塑料瓶、中速定量滤纸、漏斗、震荡仪、电子称等(1)无乙醇氯仿:氯仿中含有少量乙醇做稳定剂,乙醇会影响氯仿在低压下沸腾。所以需要提纯。提纯:在通风橱中,将氯仿(三氯甲烷)按1:2的体积比与蒸馏水一起加入分液漏斗中,充分摇动1min,慢慢放出下层氯仿于烧杯中,如此重复洗涤三次。得到无乙醇氯仿,加入适量无水氯化钙,去除氯仿中的水分。可重复使用。(2) 0.5mol/L硫酸钾溶液:称取硫酸钾87.1g,溶于去离子水中,稀释至1000ml(3)  1mol/L NaoH溶液:称取氢氧化钠(AR)4g,置于一大烧杯中,并立即倒出,然后加入不含二氧化碳的蒸馏水约100mL,将溶液注入细口瓶中,塞紧橡皮塞,混匀,备用。 2、操作步骤:(1)培养①称取过2mm筛的新鲜土样(相当于干土10g,取部分样测含水量,确定称取土样重量)2份,分别放入25ml小烧杯(培养皿)中。将盛有一份土样的烧杯放入真空干燥器中,并放置盛有无乙醇氯仿(约放置烧杯2/3的量)的25ml烧杯,烧杯内放入少量防爆沸玻璃珠,同时放入盛有1mol/L NaOH溶液的小烧杯(吸收熏蒸过程中释放出来的CO2)。②盖上真空干燥器盖子,用真空泵抽真空,使氯仿保持沸腾5min。关闭真空干燥阀门,于25度黑暗条件下培养24h。另一份样置于另一干燥器中为不熏蒸对照处理。③熏蒸结束后,打开真空干燥器阀门(应该听到空气进入的声音,否则熏蒸不完全,重做,取出盛有氯仿(可重复利用)和稀NaOH溶液的小烧杯,清洁干燥器,反复抽真空(5到6次,每次30分钟,每次抽真空后最好完全打开干燥器盖子),直到土壤无氯仿味道为止。④从干燥器中取出熏蒸和未熏蒸土样,将土样转移到80ml聚乙烯离心管(塑料瓶)中,加入40ml 0.5mol/L 硫酸钾溶液(土水比1:4)800 r/min振荡30分钟,用中速定量滤纸过滤。同时做一个无土壤机制空白。土壤提取液最好立刻分析,或--20℃冷冻保存,使用前需解冻摇匀。仪器测定法:吸取上述土壤提取液10ul注入自动总有机碳(TOC)分析仪上,测定提取液有机碳含量。(仪器使用方法待定)3、结果计算: 土壤微生物生物量碳:Bc=Ec/KecEc为熏蒸与未熏蒸土壤的差值;Kec为转换系数,取值为0.45土壤微生物氮--氯仿熏蒸-TOC1. 微生物氮测定1.1、实验试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯。实验用水为蒸馏水或去离子水或相当浓度的水。(1)无乙醇氯仿:氯仿中含有少量乙醇做稳定剂,乙醇...
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